臺(tái)式六價(jià)鉻測(cè)定儀檢測(cè)電鍍廢水時(shí)，需兼顧樣品復(fù)雜性（含重金屬、有機(jī)物、懸浮物）和檢測(cè)精度（檢出限通?！?.01mg/L），通過規(guī)范操作控制干擾因素，同時(shí)做好安全防護(hù)，確保數(shù)據(jù)可靠與人員安全。

一、樣品預(yù)處理需消除基質(zhì)干擾

電鍍廢水需先經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾（用針式過濾器，棄去初始 5mL 濾液），去除懸浮顆粒物（避免堵塞比色皿或吸附六價(jià)鉻）。若廢水含還原性物質(zhì)（如 Fe2?、亞硫酸鹽），需加入少量高錳酸鉀溶液（0.1mol/L）氧化至淡粉色（過量高錳酸鉀用疊氮化鈉去除），防止其還原 Cr??為 Cr3?（導(dǎo)致測(cè)量值偏低）。對(duì)于高濃度有機(jī)物（COD＞500mg/L），需用活性炭吸附（振蕩 30 分鐘后過濾），避免有機(jī)物與顯色劑反應(yīng)（產(chǎn)生有色復(fù)合物，干擾吸光度）。預(yù)處理后需調(diào)節(jié) pH 至 7-8（用 1mol/L 硫酸或氫氧化鈉），酸性過強(qiáng)會(huì)加速 Cr??還原，堿性過強(qiáng)影響顯色反應(yīng)（顯色劑在中性條件下活性最佳）。

二、試劑使用需嚴(yán)格控制條件

顯色劑（如二苯碳酰二肼溶液）需現(xiàn)配現(xiàn)用（用丙酮溶解后避光保存，4℃下可存放 24 小時(shí)），若溶液變色（從無色變?yōu)榉奂t）需立即廢棄（二苯碳酰二肼氧化失效）。標(biāo)準(zhǔn)系列需覆蓋廢水預(yù)期濃度（如 0.1-1.0mg/L，間隔 0.2mg/L），用 0.2% 硫酸溶液配制（保持與樣品基質(zhì)一致），避免用純水配制（基質(zhì)差異導(dǎo)致誤差）。加樣時(shí)需準(zhǔn)確移?。猴@色劑與樣品體積比嚴(yán)格按 1:10（如 5mL 樣品加 0.5mL 顯色劑），偏差需≤0.01mL（用移液槍加樣，定期校準(zhǔn)移液精度）。顯色反應(yīng)需避光進(jìn)行（用黑色遮光盒），溫度控制在 15-30℃（反應(yīng) 15 分鐘），低溫時(shí)需延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間（25℃以下每降 5℃延長(zhǎng) 5 分鐘），確保顯色完全。

三、儀器操作需保障測(cè)量精度

比色皿使用前用樣品潤(rùn)洗 3 次（避免稀釋樣品），裝樣后檢查透光面（無氣泡、無指紋），若有氣泡需輕敲排出（不可用針頭，防止劃傷）。檢測(cè)時(shí)先測(cè)空白（用 0.2% 硫酸溶液加顯色劑），空白吸光度需≤0.01Abs（超過則需重新配制試劑）。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù) R2 需≥0.999（否則重新繪制），測(cè)量樣品時(shí)按濃度從低到高順序（避免高濃度污染低濃度樣品），每測(cè) 10 個(gè)樣品復(fù)測(cè)一次中間濃度標(biāo)準(zhǔn)液（偏差超 5% 需重新校準(zhǔn)）。比色完成后立即倒空樣品，用純水沖洗比色皿（避免六價(jià)鉻殘留腐蝕玻璃），再用稀硝酸浸泡 5 分鐘（去除吸附的鉻離子）。

四、安全防護(hù)措施不可忽視

操作時(shí)需戴耐酸堿手套（防 Cr??腐蝕）、護(hù)目鏡（防止試劑飛濺），在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行（二苯碳酰二肼含丙酮，易揮發(fā)）。Cr??廢液需單獨(dú)收集（用棕色瓶，標(biāo)注 “含鉻廢液”），處理后再排放（加入亞硫酸鈉還原為 Cr3?，調(diào) pH 至 8-9 沉淀），不可直接傾倒（劇毒物質(zhì)，需符合危廢處理標(biāo)準(zhǔn)）。顯色劑接觸皮膚需立即用肥皂水沖洗（丙酮易脫脂，需涂抹護(hù)手霜），若濺入眼睛，立即用洗眼器沖洗 15 分鐘并就醫(yī)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后徹底清潔臺(tái)面（用稀硝酸擦拭），儀器表面用 75% 酒精消毒（去除可能殘留的鉻離子）。

五、質(zhì)量控制需貫穿全程

每批次樣品做 2 個(gè)平行樣（相對(duì)偏差≤10%），加標(biāo)回收率控制在 85%-115%（取 10mL 樣品加 1mL 0.5mg/L 標(biāo)準(zhǔn)液，計(jì)算回收率）。定期用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證（如 0.5mg/L 標(biāo)準(zhǔn)樣，測(cè)量值偏差需≤10%），確保檢測(cè)能力。記錄實(shí)驗(yàn)條件（溫度、pH、顯色時(shí)間），若數(shù)據(jù)異常（如平行樣偏差大），需追溯預(yù)處理、試劑或儀器因素（如濾膜吸附、顯色劑失效），重新檢測(cè)并記錄原因。

電鍍廢水基質(zhì)復(fù)雜，操作核心是 “預(yù)處理除干擾、顯色控條件、安全嚴(yán)防護(hù)”。通過針對(duì)性消除干擾物質(zhì)、規(guī)范試劑與儀器操作，可將測(cè)量誤差控制在 10% 以內(nèi)，同時(shí)嚴(yán)格執(zhí)行安全措施，實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確檢測(cè)與安全操作的雙重目標(biāo)。