比色皿是臺式氨氮測定儀檢測精度的關(guān)鍵載體,其透光性能、清潔度及操作規(guī)范直接影響吸光度測量準確性(誤差需控制在 1% 以內(nèi))。操作需圍繞 “保護透光面、避免污染、確保一致性” 展開,貫穿從準備到存放的全流程。 一、比色皿選擇需匹配檢測需求 優(yōu)先選用石英比色皿(適用于紫外 - 可見全波長檢測)或光學(xué)玻璃比色皿(僅用于可見光區(qū),如納氏試劑法的 420nm 波長),不可用普通玻璃(透光率低,誤差超 5%)。規(guī)格需適配儀器(常用 10mm 光程,容積 3-5mL),同一批次檢測需使用同組比色皿(誤差≤0.5%,不同組可能存在光程偏差)。使用前檢查外觀:透光面無劃痕(迎著光線觀察,劃痕會散射光線)、無氣泡(生產(chǎn)缺陷導(dǎo)致的氣泡需淘汰)、密封完好(避免樣品泄漏),不合格比色皿需單獨標記 “禁用”。 二、清潔流程需嚴格去除殘留污染 新比色皿需預(yù)處理:用 5% 硝酸浸泡 24 小時(去除出廠油污),純水沖洗至中性(用 pH 試紙檢測),晾干備用。每次檢測后立即清潔:先用樣品液潤洗的廢液沖洗 3 次(去除大部分殘留),再用純水沖洗 3 次(每次灌滿后倒掉,避免用力晃動),若有顯色劑殘留(如納氏試劑的黃色痕跡),可用 0.5% 稀鹽酸浸泡 5 分鐘(不可用強溶劑,防止腐蝕),最后用純水沖洗至無殘留。清潔工具需專用:透光面用鏡頭紙擦拭(單向輕擦,從中心到邊緣,不可轉(zhuǎn)圈摩擦),外壁可用軟布蘸純水擦拭(避免觸碰透光面),禁止用毛刷或硬紙擦拭(易產(chǎn)生劃痕)。 三、裝樣操作需避免氣泡與污染 裝樣量需控制在 2/3 至 3/4 容積(如 10mm 比色皿裝 3mL),過多易溢出(污染儀器檢測室),過少會因液體折射影響光程(測量值偏低)。沿壁緩慢注入樣品(用移液槍貼壁加樣),若產(chǎn)生氣泡(如液體沖擊導(dǎo)致),需輕敲比色皿外壁(垂直桌面敲擊,不可用力搖晃),或用針頭輕輕刺破(避免劃傷內(nèi)壁),氣泡未消除前不可測量(氣泡會散射光線,吸光度偏高)。手持比色皿非透光面(磨砂面或側(cè)面),手指禁止接觸透光面(指紋會吸收光線,導(dǎo)致吸光度誤差超 2%),若不慎觸碰,需立即用鏡頭紙重新擦拭。 四、測量放置需確保光路對準 將比色皿放入檢測室時,透光面需與光路中心對齊(通常有定位槽,需卡緊到位),不可歪斜(光程偏差 1° 會導(dǎo)致 2% 誤差)。放置前檢查檢測室內(nèi)部:無灰塵、無液體殘留(如有需用棉簽蘸干),比色皿外壁無水滴(用鏡頭紙吸干,水滴會折射光線)。測量期間避免觸碰檢測室或比色皿(振動會導(dǎo)致位置偏移),若儀器提示 “光路異?!?,需重新取出比色皿,檢查是否放反(磨砂面朝向光路會完全遮光)或有氣泡(重新處理樣品)。同一組樣品需固定比色皿位置(如 A 皿測空白,B 皿測樣品),避免因不同比色皿的差異引入誤差。 五、存放與維護需延長使用壽命 短期存放(當天使用):洗凈的比色皿倒置在鋪有鏡頭紙的專用架上(透光面朝下,瀝干水分),不可堆疊(防止擠壓變形)。長期存放(超過 1 周):徹底晾干后放入專用盒(墊軟海綿,分隔固定),盒內(nèi)放干燥劑(硅膠,定期更換),避免潮濕環(huán)境導(dǎo)致透光面霉變。定期核查性能:每月用純水對比檢測(同組比色皿的吸光度偏差需≤0.002Abs),偏差超限時需篩選淘汰(保留一致性好的);每季度檢查密封性能(裝純水倒置 1 分鐘,無滲漏),滲漏比色皿需報廢(防止樣品污染儀器)。 六、異常處理需及時糾正偏差 若測量值重復(fù)性差(同一樣品多次測量偏差超 3%),需檢查比色皿是否清潔(重新清潔后重試)或有隱性劃痕(更換比色皿驗證)。若空白值異常升高(超 0.01Abs),可能是比色皿殘留污染(用硝酸浸泡后重測)或透光面有指紋(重新擦拭)。檢測中若樣品溢出到檢測室,需立即停機:取出比色皿,用干棉簽吸干液體,酒精消毒后晾干(避免殘留液體腐蝕光學(xué)部件),再用純水潤洗的比色皿測試空白(確認無影響后繼續(xù))。 比色皿操作的核心是 “零污染、零損傷、高一致”,任何微小的操作不當(如指紋殘留、位置偏移)都可能導(dǎo)致氨氮檢測值偏差(誤差可達 5%-10%)。通過規(guī)范操作,可將比色皿引入的誤差控制在 0.5% 以內(nèi),為氨氮檢測結(jié)果的準確性提供基礎(chǔ)保障。
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