紅外測(cè)油儀通過有機(jī)溶劑萃取水樣中的油分(包括石油類、動(dòng)植物油),利用油分在特定紅外波長(zhǎng)(2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)的特征吸收實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè),其測(cè)定方式需根據(jù)水樣特性、檢測(cè)效率及精度要求選擇,核心差異體現(xiàn)在萃取與凈化環(huán)節(jié)的操作邏輯,主要分為直接萃取法、固相萃取法及聯(lián)用預(yù)處理法三大類。 一、直接萃取法 直接萃取法是最基礎(chǔ)的測(cè)定方式,適用于清潔水樣或低濃度含油廢水。操作流程為 “水樣萃取 — 分層凈化 — 上機(jī)檢測(cè)”:取一定體積水樣(通常 100-500mL)加入分液漏斗,按比例加入四氯化碳或四氯乙烯(萃取劑與水樣體積比 1:10),振蕩萃取 5-10 分鐘(確保油分充分轉(zhuǎn)移至有機(jī)相),靜置分層(5-10 分鐘)后,放出下層有機(jī)相(含油分),通過無水硫酸鈉柱脫水(去除水分干擾),再經(jīng) 0.45μm 有機(jī)濾膜過濾(去除懸浮顆粒)。該方式的關(guān)鍵是控制萃取條件:振蕩強(qiáng)度需適中(避免乳化,乳化后可加入氯化鈉破乳),分層時(shí)需棄去界面乳化層(防止影響吸光度)。其優(yōu)勢(shì)是操作簡(jiǎn)單(無需復(fù)雜設(shè)備),適合實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè),但效率較低(單個(gè)樣品需 30 分鐘),且萃取劑用量大(需注意環(huán)保處理)。 二、固相萃取法 固相萃取法適用于低油分、高懸浮物水樣,通過固相柱富集油分減少基質(zhì)干擾。核心步驟為 “柱活化 — 水樣過柱 — 洗脫 — 檢測(cè)”:先用萃取劑(如四氯乙烯)活化固相萃取柱(填充 C18 或氟代硅膠吸附劑),取水樣以 5-10mL/min 流速通過柱子(油分被吸附劑截留),再用少量萃取劑(5-10mL)洗脫吸附的油分,收集洗脫液上機(jī)檢測(cè)。該方式需優(yōu)化流速與洗脫體積:流速過快會(huì)導(dǎo)致油分吸附不完全(需通過回收率實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,回收率需≥80%),洗脫體積不足則油分殘留(需梯度洗脫至無油分檢出)。相比直接萃取,其優(yōu)勢(shì)是減少乳化風(fēng)險(xiǎn)(懸浮物被柱體截留),萃取劑用量?jī)H為直接法的 1/5,但吸附柱容量有限(適用于油分濃度<10mg/L 水樣),且需定期更換柱子(避免吸附飽和)。 三、聯(lián)用預(yù)處理法 聯(lián)用預(yù)處理法針對(duì)復(fù)雜水樣(如含乳化油、高鹽廢水),結(jié)合多種預(yù)處理技術(shù)提升測(cè)定準(zhǔn)確性。常見組合包括 “酸化破乳 + 直接萃取”:對(duì)乳化嚴(yán)重的水樣(如含表面活性劑廢水),先加入硫酸調(diào)節(jié) pH 至 2 以下(破壞乳化膜),再按直接萃取法操作,破乳率可達(dá) 90% 以上;“蒸餾 - 萃取聯(lián)用” 適用于高沸點(diǎn)油分檢測(cè):通過蒸餾分離水樣中揮發(fā)性成分,殘留液冷卻后再萃取,避免輕組分損失。此外,對(duì)含動(dòng)植物油的水樣,可采用 “硅酸鎂吸附凈化”:萃取后的有機(jī)相通過硅酸鎂柱(活化處理),吸附動(dòng)植物油后僅檢測(cè)石油類,實(shí)現(xiàn)油分形態(tài)的選擇性測(cè)定。聯(lián)用方式需根據(jù)干擾類型設(shè)計(jì)流程(如高鹽樣先除鹽,高有機(jī)物樣先消解),雖操作復(fù)雜,但能滿足復(fù)雜基質(zhì)的檢測(cè)需求。 不同測(cè)定方式的選擇需遵循 “適配性原則”:清潔地表水優(yōu)先選直接萃取法(兼顧成本與精度);工業(yè)廢水(含懸浮物)推薦固相萃取法(減少凈化步驟);科研或特殊樣品(如含乳化油、混合油)需采用聯(lián)用預(yù)處理法。無論哪種方式,均需滿足 “萃取完全、凈化徹底、操作規(guī)范” 的核心要求,通過空白實(shí)驗(yàn)(萃取劑空白吸光度≤0.01)和回收率驗(yàn)證(80%-120%)確保數(shù)據(jù)可靠。紅外測(cè)油儀的測(cè)定方式本質(zhì)是 “萃取效率與基質(zhì)干擾的平衡”,通過優(yōu)化預(yù)處理邏輯,實(shí)現(xiàn)不同水樣中油分的精準(zhǔn)定量。
|