在線水中油檢測(cè)儀的標(biāo)定驗(yàn)證是確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的核心環(huán)節(jié),通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化操作建立儀器測(cè)量值與實(shí)際油分濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系,同時(shí)驗(yàn)證標(biāo)定結(jié)果的可靠性,以下是完整的標(biāo)定驗(yàn)證流程。 一、標(biāo)定前準(zhǔn)備 需準(zhǔn)備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的油分標(biāo)準(zhǔn)溶液(如 0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L 的正十六烷 - 甲苯溶液),確認(rèn)溶液在有效期內(nèi)且儲(chǔ)存無(wú)泄漏。準(zhǔn)備專(zhuān)用玻璃器皿(250mL 容量瓶、移液管),使用前用重鉻酸鉀洗液浸泡 24 小時(shí),再用純水沖洗至無(wú)殘留,避免器皿污染影響標(biāo)定。 儀器需提前開(kāi)機(jī)預(yù)熱 30 分鐘,確保光源、檢測(cè)器處于穩(wěn)定狀態(tài)。檢查流通池是否清潔,若內(nèi)壁有油污需用無(wú)水乙醇沖洗后晾干,同時(shí)確認(rèn)管路連接緊密,無(wú)泄漏或氣泡殘留。準(zhǔn)備標(biāo)定記錄表格,需記錄標(biāo)定時(shí)間、環(huán)境溫度(控制在 20-25℃)、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度等基礎(chǔ)信息。 二、儀器標(biāo)定操作 按濃度從低到高的順序進(jìn)行標(biāo)定。先將 0mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液(空白)接入檢測(cè)儀流通池,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定(連續(xù) 3 分鐘波動(dòng)≤0.02mg/L)后,在操作界面點(diǎn)擊 “零點(diǎn)標(biāo)定”,儀器自動(dòng)記錄空白吸光度值。隨后依次接入 5mg/L、10mg/L、20mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液,每種濃度需循環(huán)沖洗管路 3 次(確保管路內(nèi)溶液完全置換),待讀數(shù)穩(wěn)定后點(diǎn)擊 “標(biāo)定點(diǎn)校準(zhǔn)”,儀器會(huì)自動(dòng)生成校準(zhǔn)曲線。 標(biāo)定過(guò)程中需保持溶液流速穩(wěn)定(按儀器說(shuō)明書(shū)設(shè)定,通常為 1-2L/min),避免流速波動(dòng)導(dǎo)致的讀數(shù)偏差。每種濃度標(biāo)定時(shí)需重復(fù)測(cè)量 3 次,取平均值作為該點(diǎn)的標(biāo)定值,若單次測(cè)量偏差超過(guò) 5% 需重新測(cè)量,排除操作誤差。 三、標(biāo)定結(jié)果驗(yàn)證 標(biāo)定完成后需用驗(yàn)證溶液檢驗(yàn)準(zhǔn)確性。選取與標(biāo)定濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如 8mg/L、15mg/L),按相同流程接入儀器,記錄測(cè)量值并計(jì)算相對(duì)誤差(需≤±10%)。若誤差超標(biāo),需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液是否變質(zhì)或管路是否污染,排除問(wèn)題后重新標(biāo)定。 進(jìn)行重復(fù)性驗(yàn)證,對(duì)同一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(如 10mg/L)連續(xù)測(cè)量 6 次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(需≤5%),偏差過(guò)大說(shuō)明儀器穩(wěn)定性不足,需檢查光源強(qiáng)度或流通池密封性。同時(shí)驗(yàn)證儀器響應(yīng)時(shí)間,記錄溶液切換后讀數(shù)穩(wěn)定所需時(shí)間,需符合說(shuō)明書(shū)要求(通?!? 分鐘)。 四、標(biāo)定后確認(rèn)與記錄 驗(yàn)證合格后,在儀器系統(tǒng)中保存標(biāo)定曲線,生成標(biāo)定報(bào)告(包含校準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù) R2 需≥0.999)。用純水沖洗管路 5 分鐘,待儀器顯示值回歸至 0mg/L 附近,確認(rèn)標(biāo)定后無(wú)殘留污染。 將標(biāo)定驗(yàn)證全過(guò)程記錄歸檔,包括標(biāo)準(zhǔn)溶液信息、校準(zhǔn)曲線參數(shù)、驗(yàn)證誤差數(shù)據(jù)及操作人員簽名。按儀器說(shuō)明書(shū)設(shè)定下次標(biāo)定周期(通常每 3 個(gè)月一次,若測(cè)量頻繁或水質(zhì)復(fù)雜需縮短至 1 個(gè)月),并在儀器中設(shè)置標(biāo)定提醒功能。 標(biāo)定驗(yàn)證過(guò)程中需避免標(biāo)準(zhǔn)溶液長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中(防止揮發(fā)),操作時(shí)佩戴手套,禁止用手接觸流通池內(nèi)壁。若使用萃取法標(biāo)定,需確保萃取劑與儀器檢測(cè)原理匹配,避免因試劑不兼容導(dǎo)致標(biāo)定失效。通過(guò)規(guī)范的標(biāo)定驗(yàn)證,可確保儀器在煉油污水處理廠等場(chǎng)景中持續(xù)提供可靠數(shù)據(jù)。
|